Effect of Reaction Temperature on Thermal Synthesis of Boron Nitride Nanocrystals from Benzene

The effect of different reaction temperatures on the thermal synthesis of cubic boron nitride from benzene was studied. The results show that when using Li3N and BBr3 as raw materials to prepare cubic boron nitride, the temperature has a great influence on the cubic phase content in the product. At 200~400℃, the product is mainly hexagonal boron nitride. As the temperature increases, the content of cubic boron nitride increases accordingly. As the temperature continues to rise, the cubic phase content reaches a maximum at 480℃. At this time, hexagonal boron nitride and cubic boron nitride still coexist in the sample, but cubic boron nitride is dominant. As the temperature continues to rise, the cubic boron nitride decreases rapidly and the hexagonal boron nitride content increases. Keywords: thermal synthesis of benzene; boron nitride; cubic phase Cubic boron nitride (BN) has many excellent physical and chemical properties, such as high thermal stability, good thermal conductivity, high hardness, high inertness with iron group elements and wide band gap, etc. It has important application value in industrial production, national defense, scientific research, etc. [1~4]. The traditional method of preparing cubic boron nitride is to obtain it through hexagonal boron nitride phase transformation under high temperature (1200~2000℃) and high pressure (2.5~7.5Gpa) conditions [5,6]; while hexagonal boron nitride is synthesized by high temperature and high pressure method [7~9]. In view of the fact that traditional preparation methods all require high temperature and high pressure, we successfully prepared cubic boron nitride nanocrystals under lower temperature and pressure conditions using soft chemical methods. In this paper, we studied its reaction conditions. 2 Experimental Boron tribromide (BBr3) was dissolved in benzene that had been deoxygenated and dehydrated, and stirred while dissolving. After stirring for 20 minutes, lithium nitride (Li3N) was weighed and added to the above solution. After stirring for 30 minutes, it was loaded into the reactor with a filling rate of 80%, and the reactor was sealed (the above operation needs to be carried out under oxygen and water-free conditions). Reacted at different temperatures (250, 350, 480, 550℃) for 24 hours. The main reaction equation is: BBr3+Li3N=BN+3LiBrAfter the reaction is completed, the product is first filtered with benzene 4 times to remove unreacted BBr3, and then filtered with deionized water 3~5 times until the filtrate is neutral. The phase test was carried out using a Rigaku D max-γA type X-ray diffractometer, Cu kα radiation, scanning speed 4°/min, acceleration voltage 50kV, and beam current 100mA. The infrared spectrum was measured using a Nicolet FTIR 760 infrared spectrometer and KBr tablet method. The morphology and particle size distribution of the nanoparticles were determined using a Hitachi H-800 transmission electron microscope with an acceleration voltage of 200kV.