Research on the synthesis of ultra-hard and ultra-thick diamond-like carbon films

2013-09-20
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采用过滤真空阴极直流弧源（Filtered Cathodic Vicuum Arc Deposition, FCVA）方法沉积超硬（>6000HV）超厚(微米级)的DLC/DLC多层薄膜。通过显微硬度、内应力测量、XPS等方法表明，该薄膜显著优于普通单层薄膜。关键词：DLC；类金刚石薄膜；FCVA；超硬超厚中图分类号：TN304.18 文献标识码：A类金刚石（Diamond-like carbon, DLC）薄膜具有硬度高、摩擦系数低、表面光洁度高、电阻率高、热导率高、高透光率、耐磨损、抗腐蚀、化学稳定性强、生物相容性好等许多优异的物理化学特性，与金刚石薄膜不同，DLC在室温下制备，这就使得它能沉积于多种材料表面从而具有广泛的应用前景。然而目前困扰研究者的主要问题是各种方法制备的DLC薄膜内应力普遍太高，以至于限制了DLC薄膜的厚度。为此，本研究探讨了一种制备超硬超厚类金刚石薄膜的方法，初步获得了硬度高同时内应力低的多层薄膜，并且厚度达到微米级。类金刚石薄膜是在我们研制的过滤式阴极弧源沉积装置[1]上制备的,如图1。我们选用45钢、单晶Si片(100)作为基体材料，分别使用50VDC、80VDC、110VDC、1000V偏压沉积，见表1。将样品清洗后置入真空室中，抽基础真空至1×10-3Pa，并在沉积前通入Ar气进行溅射清洗。通过改变沉积偏压、沉积时间得到不同性能的DLC薄膜。适当退火能降低内应力而不影响薄膜的结构[2,3]。由于决定DLC硬度的sp3键和薄膜内应力没有必然的联系，内应力产生于高能离子轰炸所引起的畸变能，该内应力可以通过sp2键的重组得到降低甚至消除，且重组所需能量远低于sp3向sp2转变的能量需求。据此，我们可以在适当的退火温度下让sp2键发生重组排列却抑制sp3向sp2的转变，从而获得高硬度低应力的薄膜。退火的基础真空是1×10－4Pa，退火温度为180℃，时间是20min。

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